第二十章  抗生素类药物的分析

　　第一节  β-内酰胺类抗生素的分析

　　一、基本结构与性质：     6-氨基青霉烷酸（6-APA）       7-氨基头孢菌烷酸（7——ACA）

　　性质：1、溶解度：游离羧基酸性    2、具旋光性   3、紫外吸收特征   4、β——内酰胺环不稳定性

　　二、鉴别试验：1、钾、钠盐的火焰反应

　　2、呈色反应：羟肟酸铁反应、硫酸-硝酸反应、茚三酮反应、斐林试剂反应

　　3、沉淀反应：稀酸中析出沉淀

　　4、光谱法：紫外分光光度法、红外吸收光谱、核磁共振光谱

　　5、色谱法：薄层色谱法、高效液相色谱法

　　三、含量测定：1、碘量法：青霉素族的经典测定方法，2000收载注射用苄星青霉素

　　2、汞量法：2000青霉素钠、普鲁卡因青霉素、青霉素钾

　　3、酸碱滴定法：β-内酰胺环被碱水解

　　4、紫外可见分光光度法       5、高效液相色谱法

　　第二节  氨基糖苷类抗生素的分析

　　一、链霉素：   鉴别试验：

　　1、 茚三酮反应：（氨基糖苷结构，2、 α-氨基酸性质）

　　2、N-甲基葡萄糖胺反应：（Elson-Morgan）

　　3、麦芽酚（Maltol）反应：链霉素特有反应         4、坂口（Sakaguchi）反应：水解产物反应

　　5、硫酸盐反应：                              6、薄层色谱法

　　二、庆大霉素：  1、茚三酮反应       2、N-甲基葡萄糖胺反应（Elson-Morgan）

　　第四节  四环素类抗生素的分析

　　鉴别试验：1、浓硫酸反应       2、三氯化铁反应         3、氯化物反应

　　4、紫外             5、荧光                 6、薄层

　　第二十一章  药物制剂分析

　　第一节  片剂分析

　　一、片剂的常规检查：

　　1、重量差异检查法：0.3g以下——  7.5% ；0.3以上-  5.0% .取20片，超出小于2片，包糖衣后不再检查重量差异，薄膜衣包后检查重量差异。规定检查含量均匀度的片剂可不检查重量差异。

　　2、崩解时限检查法：崩解溶散到小于2.0mm粉粒所需时间限度。

　　片剂6片，15min内，薄膜衣片30min内，糖衣片1h内，肠溶衣片，盐酸中2h 不溶，PH6.8中1h全溶。规定检查溶出度、稀释度或融变时限的片剂不进崩解时限检查。

　　3、溶出度测定：在规定时间中溶出的速度和程度。不低于Q （Q为标示含量的70%）

　　4、含量均匀度检查：片剂、膜剂、胶囊剂或无菌粉未标示量小于10同mg ，主药小于5%

　　二、常用辅料或杂质对含量测定的干扰及排除：

　　硫酸亚铁的含量测定采用铈量法，硫酸亚铁的原料应用高锰酸钾法，差示分光法测定VA胶丸

　　第三节  胶囊剂分析

　　一、胶囊剂分：硬胶囊、软胶囊剂（胶丸）、和肠溶胶囊剂。供口服用。

　　二、常规检查：1、外观   2、装量差异：0.3以下——  10%     0.3或以上——  7.5%   20粒    2    1

　　三、含量测定：测吸收系数计算含量

　　第四节  注射剂分析

　　一、常规检查：1、澄明度   2、装量限度   3、热原试验   4、无菌试验

　　二、特殊检查：1、不溶性微粒检查：每1ml中含10um以上微粒不得超过50粒，含25um小于5粒。

　　3、 碘价、酸价和皂化价：以植4、 物油为溶剂的注射液

　　碘值：79-128；酸值：不大于0.5；皂化值：185-200

　　三、含量测定：1、主药量大：用重量法

　　2、所含主成分遇热不稳定易分解：有机溶剂提取法、分光光度法或高效液相法

　　四、附加剂对含量测定干扰：亚硫酸钠存在时，加入丙酮作掩蔽剂。焦亚硫酸钠加入甲醛掩蔽。

　　第五节  软膏剂分析

　　含量测定：1、加热后直接测定法     2、滤除基质后测定法     3、溶解基质后测定法

　　4、提取分离法           5、灼烧法               6、双相滴定