第十八章  甾体激素类药物的分析

　　第一节  基本结构与分类

　　一、基本结构：具有环戊烷姘多氢菲母核。

　　二、分类：

　　1、肾上腺皮质激素（皮质激素）：可的松、泼尼松、地塞米松    21 C原子

　　2、雄性激素及蛋白同化激素：睾酮的衍生物    苯丙酸诺龙    19 C原子

　　3、孕激素：黄体激素和孕酮： 黄体酮                       21 C原子

　　4、雌激素：                                              18 C原子

　　第二节  鉴别试验

　　一、呈色反应：

　　1、与强酸的呈色反应：硫酸

　　2、官能团的呈色反应：（1） C -  -醇酮基的呈色反应：与四氮唑盐反应呈色。醋酸泼尼松

　　（2） 酮基的呈色反应：酮基能与2、4二硝基苯肼、异烟肼、硫酸苯肼呈色 

　　（3）甲酮基的呈色应：亚铁氰化钠与黄体酮显蓝紫色（专属），其他淡橙或不显。

　　（4）有机氟的呈色反应：醋酸氟轻松、醋酸地塞米松，氧瓶燃烧破坏

　　（5）酚羟基的呈色反应：重氮化反应  苯甲醇雌二醇

　　二、沉淀反应：1、与斐林试剂的沉淀反应：皮质激素 C -  -醇酮基强还原性——橙红色

　　2、与氨制硝酸银沉淀反应：皮质激素 C -  -醇酮基强还原性-黑色金属银沉淀

　　3、与硝酸银沉淀反应：      4、与硝酸-硝酸银沉淀反应

　　三、制备衍生物测定熔点：

　　四、水解产物的反应          五、紫外分光光度法      六、红外分光光度法

　　七、薄层色谱法              八、高效液相色谱法

　　第三节   特殊杂质检查

　　一、游离磷酸：地塞米松磷酸钠检查：酸液中磷酸与钼酸作用生成磷钼酸铵-钼蓝，测最大吸收。

　　二、甲醇和丙酮：地塞米松磷酸钠中~~药典规定采用气相色谱法测定时不得出现甲醇峰。

　　三、雌酮：炔雌醇中雌酮检查

　　四、硒：醋酸地塞米松、醋酸氟轻松检查硒

　　五、其他甾体：

　　第四节  含量测定

　　一、高效液相色谱法：醋酸氟氢松

　　二、紫外分光光度法：醋酸可的松片

　　三、四氮唑比色法：2000版采用氯化三苯四氮唑法（测吸收度）

　　醋酸泼尼松龙：用无水乙醇，先加四氮唑盐再加碱液，25 C避光放置40－50min

　　4、 异烟肼比色法：C -酮基及酮基能在酸性下与羰基试剂异烟肼缩合成黄色异烟腙，5、 具最大吸收。

　　对  -3-酮甾体具有一定的专属性

　　6、 Kober反应比色法：指7、 雌激素与硫酸-乙醇共热，8、 在515nm处有最大吸收。

　　本法测定炔雌醇片及复方炔诺孕酮片、复方炔诺孕酮滴丸、复方左炔诺孕酮滴丸中炔雌醇的含量。