张弓召

提要采用薄层层析法对六味骨仙合剂中何首乌进行定性鉴别。方法简单，结果准确，重现性好。

关键词 六味骨仙合剂；何首乌；质控

六味骨仙合剂是根据南京市中医院主任医师多年临床治疗骨质疏松症的验方研制的。该制剂由何首乌、骨碎补、海螵硝等药材组成。临床应用多年，疗效确切。为了规范医院制剂及进一步开发研究，我们进行了该合剂的质控研究。

1处方组成

何首乌、骨碎补、海螵硝等6味。制成每10ml相当于生药7.2g的合剂医|学教育网搜集整理。

2制法

以上6味，加水煎煮2次。第1次加水8倍量，浸泡30min后加热；第2次加水3倍量，每次沸后45min.合并2次煎液，滤过，浓缩加入尼泊金乙酯2.5g，苯甲酸钠5g，静置12h，滤过，取上清液加水至足量（每10ml含生药7.2g），分装于250ml盐水瓶中，105℃湿热灭菌30min，即得。

3性状

本品为褐色液体，味苦，久置略有沉淀。

4鉴别

4.1理化鉴别：取本品10ml，加入5%稀盐酸5ml，加热煮沸5min，用乙醚2ml萃取，取上层液加NaOH试液1ml，可见NaOH层显粉红色（鉴别蒽醌类）。

4.2薄层鉴别：取本品25ml，用苯萃取2次，15ml/次，合并苯萃取液，回收溶剂至干，残渣加苯2ml溶解，作为供试品溶液。另取何首乌对照药材3g，加水25ml煮沸制备成对照药材溶液，按上述方法制成对照品溶液。取按本品处方及工艺制成不含何首乌的阴性对照品溶液。照薄层色谱法（《中国药典》1995版附录VIB）试验吸取上述3种溶液各5μl，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为粘合剂的硅胶H薄层板上，以石油醚：乙酸乙酯（7∶3）为展开剂，展开，取出，晾干，置氨气中熏30s.供试品色谱中在与对照药材色谱相应的位置上显相同的红色斑点。见图1.

5检查

5.1相对密度：应不低于1.02.

5.2pH值：应为4.0～6.0.

5.3其它应符合《中国药典》1995版1部附录合剂项下的有关规定。

6功能主治

补骨壮骨，活血止痛；用于骨质疏松症等。

7用法用量

口服，3次/d，20ml/次。服时摇匀。

8方解

方中以何首乌补肾强筋为君；仙桃草活血止痛、菟丝子补肝肾益精髓；落得打活血祛瘀且止痛；再取海螵蛸高钙之力。全方共达健骨、活血、止痛之功用，跌打损伤、骨质疏松等症皆可除也。

9讨论

9.1本方中何首乌为主药，其所含蒽醌类为特征性成分，故作为定性的依据。应用薄层层析法对本品进行定性鉴别，结果清晰，斑点圆整，重现性好。

9.2展开剂的选择：正己烷-乙酸乙酯-乙酸（30∶10∶1），石油醚-乙酸乙酯（7∶3），石油醚-乙酸乙酯-乙酸（15∶1∶1），环己烷-丙酮-甲酸乙酯-乙酸-水（3∶1.5∶1.6∶1∶1.5）。经过以上4种展开系统的比较，结果以石油醚-乙酯乙酸（7∶3）分离效果最好，确定为展开剂，斑点圆整，Rf值适中，阴性对照液色谱在与对照品溶液斑点相应的位置上无斑点显现，说明此鉴别有专属性。

作者单位：张弓召　南京市中医院　210001

参考文献

1陈金霞，谷灵莉，陈金香。人参首乌精口服液中何首乌大黄素的薄层色谱鉴别。现代应用药学，1996，13（1）∶33

2阚毓铭，黄泰康，凌罗庆，等。中药化学实验操作技术。北京：中国医药科技出版社，1988∶146