执业药师《中药化学》辅导:中药有效成分的分离与精制

来源:执业药师    发布时间:2013-02-13    执业药师辅导视频    评论


  3.吸附色谱法应用
  (1)硅胶、氧化铝吸附柱色谱过程中,吸附剂的用量一般为样品量的30-60倍。样品极性较小、难以分离者,吸附剂用量可适当提高至样品量的100-200倍。
  (2)硅胶、氧化铝吸附柱色谱,应尽可能选用极性小的溶剂装柱和溶解样品,以利于样品在吸附剂柱上形成狭窄的原始谱带。
  (3)洗脱所用溶剂的极性宜逐步增加。
  (4)为避免发生化学吸附,酸性物质宜用硅胶,碱性物质则宜用氧化铝进行分离。
  4.聚酰胺吸附色谱法
  (1)聚酰胺的性质及吸附原理
  ① 形成氢键的基团数目越多,吸附能力越强。
  ② 成键位置对吸附力也有影响。易形成分于内氢键者,其在聚酰胺上的吸附相对减弱。
  ③ 分子中芳香化程度高者,则吸附性增强;反之,则减弱。
  一般情况下,各种溶剂在聚酸胺柱上的洗脱能力由弱至强,可大致排列成下列顺序;水→甲醇→丙酮→氢氧化钠水溶液→甲酰胺→二甲基甲酰胺→尿素水溶液
  (2)聚酰胺色谱的应用
  5.大孔吸附树脂
  (1)大孔吸附树脂的吸附原理
  大孔吸附树脂是吸附性和分子筛性原理相结合的分子材料。吸附性是由于范德华引力或产生氢键的结果,分子筛性是由于其本身多孔性结构所决定的。
  (2)影响吸附的因素
  大孔吸附树脂本身的性质、溶剂的性质和化合物的性质是影响吸附的3个重要因素。
  (3)大孔吸附树脂的应用
  苷与糖类的分离,生物碱的精制,多糖、黄酮、三萜类化合物的分离。
  (4)洗脱液的选择
  洗脱液可使用甲醇、乙醇、丙酮、乙酸乙酯等。
  (四)根据物质分子大小进行分离
  物质分子大小不同的化合物可用透析法、凝胶过滤法、超滤法、超速离心法等分离。
  1.凝胶过滤法
  凝胶的种类:常用的有葡聚糖凝胶(Sepadex-G)以及羟丙基葡聚糖凝胶(Sephadex-LH-20)。
  2.膜过滤法
  膜过滤法主要包括渗透、反渗透、超滤、电渗析、透析、液膜技术等。透析法多用于水溶性的大分子和小分子物质的分离,如蛋白质、酶、多糖分离过程中的脱盐。医学教育,网原创按照孔径大小,可将透析膜分为:微滤膜、超滤膜、反渗透膜、纳米膜。
  (五)根据物质解离程度不同进行分离
  离子交换树脂的种类:阳离子(强酸型和弱酸型)交换树脂和阴离子(强碱型和弱碱型)交换树脂。

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